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濕法消解常用試劑及注意事項詳解

更新時間:2021-11-06      點擊次數(shù):5042

在適量的食品中加入氧化性強(qiáng)酸,并同時加熱消煮,使有機(jī)物質(zhì)分解氧化成CO2,水和各種氣體,為加速氧化進(jìn)行,可同時加入各種催化劑,這種破壞食品中有機(jī)物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。
  濕法消化:又稱濕灰化法或濕氧化法,在適量的食品中加入氧化性強(qiáng)酸,并同時加熱消煮,使有機(jī)物質(zhì)分解氧化成CO2,水和各種氣體,為加速氧化進(jìn)行,可同時加入各種催化劑,這種破壞食品中有機(jī)物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。
  含有大量有機(jī)物的生物樣品通常采用混酸進(jìn)行濕法消解,用于濕法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸點在120℃以上的硝酸是廣泛使用的預(yù)氧化劑,它可破壞樣品中的有機(jī)質(zhì);硫酸具有強(qiáng)脫水能力,可使有機(jī)物炭化,使難溶物質(zhì)部分降解并提高混合酸的沸點;熱的高氯酸是*強(qiáng)的氧化劑和脫水劑,由于其沸點較高,可在除去硝酸以后繼續(xù)氧化樣品。在含有硫酸的混合酸中過氧化氫的氧化作用是基于過一硫酸的形成,由于硫酸的脫水作用,該混合溶液可迅速分解有機(jī)物質(zhì)。當(dāng)樣品基體含有較多的無機(jī)物時,多采用含鹽酸的混合酸進(jìn)行消解;而氫氟酸主要用于分解含硅酸鹽的樣品。

 微波消解技術(shù)具有高效快速、試劑用量少、環(huán)境污染小等優(yōu)點。
  1.加熱快、升溫高,消解能力強(qiáng),大大縮短了溶樣時間。
  消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內(nèi)完成,比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需3-6小時,用微波消解只需9-18分鐘,快20倍左右。還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,如鋯英石??焖傧獾脑騺碜杂谖⒉▽悠啡芤旱闹苯蛹訜岷凸迌?nèi)迅速形成的高溫高壓。這點我們后面還要講。
  2.消耗政溶劑少,空白位低。
  消解一個樣品一般只需15ml的酸溶液,只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發(fā)損失,不必為保持酸的體積而繼續(xù)加酸,節(jié)省了試劑,也大大降低了分析空白值,減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾,空白值明顯減小了。
  3.避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污,提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度,回收率實驗獲得令人滿意的結(jié)果。
  采用密閉的消解罐,避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發(fā)性組份的損失,保證了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環(huán)境的污染,適于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發(fā)性成分跑掉了,空氣中的灰塵等落入燒杯,或幾個杯子靠近,濺出物相互污染。揮發(fā)損失少了,試劑帶入的干擾元素少了,受污染的情況也減少了,自然回收率實驗更滿意。微波消解系統(tǒng)能實時顯示反應(yīng)過程中密閉罐內(nèi)的壓力、溫度和時間三個參數(shù)。并能準(zhǔn)確控制,反應(yīng)的重復(fù)性好,準(zhǔn)確度和精密度都提高了。

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